1、引言
在線硅表是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸鹽含量的儀器,目前普遍采用鉬藍法測量水中微量硅的含量。由于鉬藍法是先將水中的硅化物轉變成可溶性正硅酸(H4SiO4),通過分析水中硅酸根含量進行測量的,所以將其稱為硅酸根分析儀。
在鍋爐給水處理中,根據鍋爐給水水質的標準,要求二氧化硅含量<20μg/L。在線硅表可用來監測鍋爐給水中的微量硅含量及檢查除硅過程后的工藝質量。其準確性、靈敏度、及時性和連續性等方面都是手工分析所無法比擬的。
本指南幫助您了解如何使用YY-SI8100系列在線硅表的原理、標定、測量、核查等一系列日常中相關儀表的操作的關鍵點信息。幫助您快速、可靠及輕松的測定鍋爐相關水質中的硅酸鹽含量。
2、測量原理
樣水被加入到一個具有混合、反應、比色一體的比色池里,樣品水中的硅酸鹽在酸性介質中與加入試劑中的鉬酸鹽反應生成一種黃色絡合物,加入草酸可以消除樣水中的硅酸鹽的干擾,用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原成穩定的硅鉬藍。
其反應公式為:
生成的硅鉬藍比較穩定,其顏色的深淺與濃度成正比,即符合朗伯比爾定律:A=lg(1/T)=Kbc,其中:A為吸光度,T為透射比(透光度),K為摩爾吸光系數.它與吸收物質的性質及入射光的波長λ有關,c為吸光物質的濃度,單位為mol/L,b為吸收層厚度;然后測定其吸光度值再代入通過標準溶液繪制的曲線便能確定水樣中硅酸鹽的含量。
3、反應過程
硅酸鹽含量測定共包括以下四個步驟:酸化、生成硅鉬黃、消除干擾、還原成硅鉬藍。
酸化:酸度的高低對硅鉬黃的生成會造成很大影響,pH值越大,生成的硅鉬黃越不穩定,使測定結低;pH值越小,相同顯色時間下硅鉬黃越難生成,會使測定結果偏低。目前常用的顯色酸度在1.1-1.3之前。
硅鉬黃:溫度對硅鉬黃反應影響最大,硅鉬黃顯色溫度以室溫(20℃左右)為宜。低于15℃時,放置20~30min;15~25℃時,放置5~10min;高于25℃時,放置3~5min。
消除干擾: 形成硅鉬雜多酸的條件下,磷元素和砷元素也同時形成雜多酸,為了消除磷、砷對測定硅的干擾,一般需要加入草酸或酒石酸等有機酸,使生成的磷鉬和砷鉬雜多酸進行分解,防止還原后增大吸光度。
還原成硅鉬藍:硅鉬黃經還原劑還原后顯色成硅鉬藍,通常用到的還原劑主要是硫酸亞鐵銨或抗壞血酸。此過程反應速度很快,且能較長時間保持吸光度不變化。
4、本底硅補償功能
我們校準儀表所用的標準液是以零硅水為基礎的,而在現實當中,根本就沒有零硅水的存在,無論我們怎么努力,硅離子還是存在于水中,所以我們所做的標準除了添加的含量外還有水中原本就有的硅含量,即實際的硅離子濃度總比理論的硅離子濃度高,并且由于水中所含硅離子的濃度是一個未知量,所以并不能肯定高出多少,那么在測量時也就不能測得真實的硅含量。
本底補償功能是通過用標準液對在線硅表進行的校準,因為理論上,校準時各點均應該在一條直線上,但是由于零點是倒加藥,不受本底硅的影響,而其他各點均是正加藥,受本底硅的影響。就造成了曲線的不線性,本底硅越高,則這種不線性越明顯,根據不線性的程度,換算成一定的濃度值,再在測量時進行補償,這就是在線硅表進行本底補償功能的意義。